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      微波消解過程中的常見問題

      • 時間:2021-12-23
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      微波消解通常是指在密閉容器里利用微波快速加熱進(jìn)行各種樣品的酸溶解(也有敞開容器微波消解的,不予討論)。密閉容器反映和微波加熱這兩個特點(diǎn),決定了其完全/快速/低空白的優(yōu)點(diǎn),但是,不可避免地帶來了高壓(可能過壓的隱患)以及消化樣品量小的不足。
      高壓(最高可達(dá)100~150bar)/高溫(通常170~220℃)or強(qiáng)酸蒸汽給實(shí)驗(yàn)室?guī)砹税踩矫娴男睦韷毫Α,F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng),一般都有測溫or測壓甚至控溫or控壓技術(shù),因此,在安全性上已經(jīng)有了較大保證,但是,作為潛在用戶(或用戶),還是應(yīng)該了解一些其特點(diǎn),不光是為選擇微波消解系統(tǒng),也是為了更安全的使用。
      一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?
      微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物醫(yī)藥、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

      二、微波消解優(yōu)勢是什么?
      微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

      三、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?
      現(xiàn)市場上微波消解控溫方式有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
      熱電偶控溫通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
      鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對電導(dǎo)率技術(shù)通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號響應(yīng),精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
      光纖控溫采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時、控溫精確,不存在安全隱患

      四、微波消解應(yīng)該具備哪些主動安全措施?
      1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機(jī)器遠(yuǎn)行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運(yùn)行,大大降低爆罐的概率的可能性。
      2、具備實(shí)時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當(dāng)高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應(yīng)并停止操作,確保安全。
      3、選用高強(qiáng)度耐高溫容器材料。

      五、當(dāng)主動安全措施失效時如何保障人身安全?
      壓力罐安全泄壓:
      假設(shè)控制失效,當(dāng)壓力接近于設(shè)計(jì)壓力限時,壓力罐能夠釋放超壓,確保安全。
      垂直定向防爆:
      最新的高壓容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是基于三維定向防爆理論,即使,釋壓措施失效發(fā)生爆罐時,也能通過超強(qiáng)的宇航外殼材料限制沖擊波垂直釋放,絕對保證橫向人員安全。

      高強(qiáng)度防爆安全門:
      三維定向防爆機(jī)制所提供的另外一個被動安全防護(hù)手段,其超感應(yīng)沖擊波自動防爆門在危險出現(xiàn)時能自動平行彈出提前釋放橫向沖擊壓力,多層硬鋼門結(jié)構(gòu)提供足夠的強(qiáng)度保證人身安全。

      六、微波消解儀如何防止微波泄漏?
      1、主體應(yīng)采用金屬壁封閉的矩形工業(yè)諧振腔;
      2、爐門具備三重獨(dú)立連鎖傳感裝備,在打開爐門時切斷電源,爐門沒有關(guān)上微波裝置無法工作。

      七、非脈沖變頻微波控制技術(shù)的優(yōu)勢是什么?
      根據(jù)功率發(fā)射方式,把微波分為脈沖微波和非脈沖微波,傳統(tǒng)的固定功率輸出特征是開關(guān)式脈沖微波,這種控制方式不僅不易控制,還可能直接影響消化效果。現(xiàn)微波發(fā)展方向?yàn)樽詣庸β首冾l控制和非脈沖技術(shù)。其特征是功率自動變化,輸出均為非脈沖微波,其優(yōu)點(diǎn)是無需關(guān)閉微波發(fā)射,在連續(xù)微波發(fā)射條件下,根據(jù)溫壓反饋信號自動線性改變微波功率輸出,調(diào)整反應(yīng)狀態(tài),控溫更準(zhǔn)去,確保實(shí)驗(yàn)安全順利進(jìn)行。

      八、微波消解罐的一般采用什么材質(zhì)?
      現(xiàn)市場上微波消解儀一般采用的材質(zhì)是:
      內(nèi)罐采用TFM、外罐采用宇航復(fù)合材料、罐蓋采用PFA、罐架采用PEEK。
      九、不可以使用微波消解的物質(zhì)有哪些?注意事項(xiàng)有哪些?
      推進(jìn)劑,引火化學(xué)品,高氯酸鹽,二元醇(乙二醇、丙二醇等。。。),航空燃料,乙炔化合物,各種醚類、酮類、短碳鏈烷烴等。
      注意事項(xiàng):不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和動物脂肪。
      十、微波消解儀安裝環(huán)境要求?
      1、微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的臺子上,爐體頂部及左右不得有遮蓋且要有5厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有10厘米以上的,保持通風(fēng)良好。
      2、應(yīng)避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進(jìn)入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠(yuǎn)離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。
      3、不要靠近強(qiáng)磁性材料或帶有磁性的電器,因?yàn)?,外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。
      4.其他正常實(shí)驗(yàn)室溫度及水電條件。



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